乳液的穩定性需要通過一系列專業的實驗來檢測出來,具體是如何操作的,下面與意凱均質機小編一起來看看吧!
2.1 儀器與試劑
儀器:臺式離心機,顯微鏡,烘箱;試劑:聚氧 乙烯脫水山梨醇單油酸酯、山梨醇酐單月桂酸酯、硅 油、白油及非離子聚合物LS-100。
2.2方法
2.2.1設計正交試驗
通過轉相乳化法研究聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯和山梨醇酐單月桂酸酯的用量、配比及添加助劑對 硅油、白油乳化體系穩定性的影響。
聚氧乙稀脫水山梨醇單油酸酯、山梨醇酐單月桂 酸酯選取比例選擇滿足油相所需HLB值要求。設定 乳化溫度60T,剪切速率1 500 r / min,助乳化劑添 加方式為:助乳化劑和乳化劑一起添加在油相中。
1) 正交試驗因素水平表(見表1)
2) 凍融試驗:
將乳狀液在-181下冷卻至冷凍, 24 h后取出放置在40$烘箱中,觀察乳液狀態。如 果沒有凝固物,則重復進行凍融循環,直至出現凝 膠,最多重復5次循環。每通過1次,凍融指數增 力口 1,結果用0分、1分、2分、3分、4分、5分表 示[12];
表1 乳化劑質量和配比及助劑對乳液穩定性影響
正交試驗因素水平表
Tab. 1 Orthogonal factor level table for the influence of emulsifier mass, proportion and additive on the stability of emulsion
因素 | |||
水平 | A(乳化劑質?量分數/%) | B(乳化劑?比例) | C(助劑質量?分數/%) |
1 | 2.2 | 1?:?1 | 0 |
2 | 3.2 | 2?:?1 | 2 |
3 | 4.2 | 3?:?1 | 3 |
3) 離心穩定性:
在離心機中以3 000 r/min離心 30 min,觀察乳液狀態。乳液穩定記為5分,不穩定記為0分;
4) 固含量測試:
將離心后的乳液在距液面1 cm 處取2.0 g左右,在距底部1 cm處取2.0 g左右。測 定固含量,比較上下2層固含量的差易,無差異記為 5分;差異在10%以內記為4分;差異在20 %以內 記為3分;差異在30 %以內記為2分;差異在40 % 以內記為1分;差異大于40 %記為0分。計算公式 如2):
差異=I5I± - ISt x 100% 2)
固上+固下
5)顯微鏡觀察乳液粒徑:
放大400倍査看乳液 粒徑大小及均勻度,粒徑小且均勻記為5分;粒徑小 但不均勻和粒徑大但均勻記為3分;粒徑大且不均勻 記為0分。
2.2.2助劑對乳化體系影響的試驗
選擇LS-100作為助乳化劑,對硅油和白油體系 進行試驗。主乳化劑為聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸 酯、山梨醇酐單月桂酸酯復合乳化劑,乳化溫度 60 T:,剪切速率為1 500 r/min。
1) 助劑的添加量對體系的影響:
選擇不同助劑 的添加質量:0.5%、1%、2%、5%;
2) 助劑的添加方式對體系的影響:
- 將助乳化 劑溶于水相,對添加了乳化劑的油相使用均質機進行乳化;
- 將助乳化劑和乳化劑一起添加在油相中,使用實驗室乳化均質機進行轉相乳化。